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UW500 集散控制系統在減水劑行業的應用

行業方案


一、 工藝簡介

萘系減水劑的生産過程主要由磺化、水解、縮合和中和四個工段組成,如下圖所示:

 

 萘系減水劑工藝

1磺化
将定量的工業萘倒入3000L磺化反應釜内,在密閉狀态下向反應釜夾套内通入194℃的蒸汽,将萘融化,當熔萘溫度升到135℃時,停止加熱,開始向反應釜内滴加硫酸(98%)。硫酸溶于水放出大量熱,可使水沸騰,為防止反應釜溫度過高,稀釋硫酸時應通過滴加方式進料,同時不斷攪拌,應控制滴加時間在0.5~1小時内。硫酸滴加完畢後,開始供氣加熱,使物料溫度上升到160~165℃,此時硫酸與工業萘開始進行磺化反應,生成α-萘磺酸與β-萘磺酸。為保證磺化反應順利進行,必須控制反應溫度在160℃~165℃之間,為此要不斷調整供氣壓力。為使萘盡可能完全磺化,應使硫酸過量10%,通過控制物料酸度值來實現,控制其酸度值在3.1~3.3之間。磺化反應階段一般需2小時。 磺化反應結束後,向反應釜内通入蒸氣,直接将萘磺酸壓入水解釜内。反應過程需補充部分稀釋水,來調節物料粘度。

磺化工段

2、水解
160℃~165℃的磺化溫度下産生大約15%的α-萘磺酸,由于α-萘磺酸活性較大,它存在會影響以後的縮合反應,應該将其轉化或除去。α-萘磺酸在120℃時極易水解,而β-萘磺酸在此溫度下比較穩定,因此可以通過水解反應除去α-萘磺酸。開啟循環水系統,并向反應釜内加水,控制溫度在120℃左右,使α萘磺酸進行水解反應,水解産物為萘和硫酸,分離以後的産物可作為原料繼續參與磺化反應。為保證水解反應徹底完成,應保證水解時間在30分鐘以上。水解反應結束後,通入蒸氣将β-萘磺酸壓入縮合反應釜内進行縮合反應。

3、縮合

縮合反應是萘系高效減水劑生産過程中的重要反應,也是時間較長的一個工序。技術關鍵是使反應盡可能的完全,得到長鍊分子,同時反應時間盡可能的短,以便縮短生産時間及降低生産成本。

開啟循環冷卻水系統将反應釜内的物料降溫到85℃~100℃之間,然後開始滴加甲醛。甲醛在物料中酸根離子的作用下,發生轉變,生成反應性很強的羰基離子。

為保證甲醛最大限度羰基化,滴加速度要慢,一般控制在2小時左右。羰化反應結束後,通氣加熱,使物料溫度上升到110℃,此時甲醛羰離子與β-萘磺酸開始進行縮合反應,生成萘系磺酸甲醛縮合物,縮合反應曆時約4.5h。反應過程中,為了調節物料粘度,需補充部分稀釋水。縮合反應結束後,将生成物轉移到中和罐内進行中和反應。

 

4、中和

在磺化、水解、縮合反應過程中,均保持有一定的酸度,為增強減水劑的水溶性,需使産物變為易溶于水的鈉鹽,因此,需加入堿液中和。加入Ca(OH)2 ,将SO42-去除,生成CaSO4沉澱物,通過過濾去除Ca SO4。中和反應後,形成的水劑産品置于貯罐内。

 

中和工段

二、控制策略

磺化反應的控制要點:

●萘與硫酸質量比: 1:1.3~1.4

●磺化反應溫度:160~165℃

● 在160~165℃維持磺化時間約2小時

水解反應控制總酸度在29%左右,加水量一般為2~5克/克萘,用水量多對水解反應有利,但對縮合反應不利,故在控制好酸度的情況下,盡量少加水。

縮合反應的控制要點:

●萘磺酸:甲醛 = 1:0.95~1.0

●縮合溫度100~110℃

●縮合酸度28~30%

●縮合時間4~6小時

中和過程中要控制加堿速度,速度過快,反應劇烈很容易造成溢料;要嚴格控制物料反應終點,終點不到或超過終點都會影響産品質量。

三、應用效果

UW500 DCS應用于山東萬山減水劑生産線後,大幅提高了生産線效率和産品質量,在同樣生産人員情況下,生産線規模得到快速擴建。山東萬山化工有限公司是中國最大的萘系高效減水劑專業生産商,在國内高效減水劑市場份額達到30%以上。本項目包括24條萘系高效減水劑生産線,主要産品有FDN-A、FDN-B、FDN-C等,年産量60萬噸(粉體)。

 

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